从20世纪80年代以来，随着分离、测定技术的快速进展，尤其是多种高灵敏度、选择性色谱检测器、质谱检测器以及色质联用技术的成熟和普及的应用，针对农药残留的研究与分析也随之发展迅速。农药残留分析主要是对农副产品、食品和环境样品等待测样品中的残留农药进行定性分析和定量分析。分析方法可分为两种，一种是农药单残留分析(Single Residue Methods, SRM)，只能定量测定待分析样品中的一种农药或者杂质或降解、代谢产物，对于某些特殊的农药只能进行SRM分析，如不稳定、易挥发，或是两性离子，或几乎不溶于任何溶剂等，但耗费时间长且花费较大；另一种是农药多残留分析(Multi-Residue Methods, MRM)，是指在一种分析中能同时进行提取、净化、定量和定性分析测定样品中的多种残留农药。
根据对农药残留不同种类的分析，MRM分析还可分为两种，第一种是仅适用于同一类的多种农药残留，称为单类型农药多残留分析；或是针对多种不同类型农药建立的多残留分析方法或进行的检测，则称为多类多残留方法，或选择性多残留方法。由于同类型农药的理化性质相似，可以实现同时分析，如有机磷类农药的多残留分析、有机氯类农药的多残留分析、氨基甲酸酯类农药的多残留分析等；第二种是用一种方法能分析多种类型的农药残留的多类多残留方法。研究机构采用多残留分析方法对没有用药历史的待测样品进行分析，以及对农副产品质量、环境污染中的有毒介质进行监督和判断。
研究残留农药定量、定性分析方法较多的有：配备FID、TCD、FPD、NPD等检测器的气相色谱法；配备UVD、DAD、FD等检测器的液相色谱法；免疫分析法；薄层色谱法；酶抑制法等。
1、免疫分析法（Immunoassay, IA）
免疫分析法是是一种利用抗原-抗体特异性识别与结合反应对待测物质进行定性定量分析的技术。免疫分析法具有分析样品的容量大、特异性强、检测农药残留的成本低等优点，不需要采用贵重仪器，能大大简化甚至省去样品前期预处理过程，便于普及推广。
Grennan等人研制了检测莠去津的电化学免疫传感器；Kroger等人研制了检测2,4-D的电流免疫传感器。Steven J.Lehotay等人对含有脂肪的食物，如牛奶、鸡蛋和鳄梨的样品采用两种方法制备和分析，一种采用QuEChERS试剂的农药残留分析方法，另一种是用基质固相分散法(MSPD)的分析。实验表明，半极性和极性农药的回收率通常为100%（除基本的农药，如噻菌灵和抑霉啤，均未恢复MSPD方法）。
2、酶抑制法
有机磷和氨基甲酸酷类农药对乙酷胆碱酷酶具有抑制作用，导致底物乙酰胆碱的积累，从而造成中毒和死亡。酶抑制法就是根据该原理测定农药残留的。此技术易行、成本低，且适用于现场检测及大量样品筛选。杨若明等人用GDYN-1096SC96-通道农药残毒快速检测仪，对随机抽取的含有有机磷和氨基甲酸酷类农药残留量的果蔬中进行检测，实验表明该法酶抑制法有灵敏度高、测量时间短、结果可靠等优点。
3、薄层色谱法（Thin Layer Chromatography, TLC）
薄层色谱法又称薄层层析法，是一种利用样品中各组分成分的不同理化特性把它们分离出来的技术。这些理性包括分子的大小、形状、所带电荷、挥发性及吸附性等。
Ambrus等人用薄层色谱法对蔬菜水果等样品中的残留农药进行了全面蹄选，研究确定了118种不同类型的农药在11个淋洗系统的比移值和相对比移值。
4、气相色谱法
气相色谱法以惰性气体（一般称为载气，根据监测器不同而采用N2、H2、He、Ar等）为流动相，是一种化学物理方法。被分离农药无论是液体还是固体，无论是有机物还是无机物，只要这些农药在气相色谱仪所能达到的工作温度下“气化”，而且不易发生分解，原则上均可用气相色谱法。气相色谱法具有分离效率高、灵敏度高及分析速度快等优点。
Steven J. Lehotay等人采用气相色谱、离子阱质谱对水果蔬菜中的144种农药残留量进行了分析；Martijin K. van der Lee等人建立了动物饲料中100种以上农药的气相色谱飞行时间质谱分析法。李云飞、彭云霞等人采用气相色谱-质谱联用仪对水果蔬菜中12种农药进行定性分析和定量分析。
5、液相色谱法
高效液相色谱法依据物理化学原理，使样品溶质在固定相和流动相分离，采用高压输液泵，微粒固定相、灵敏度高的检测器，具有分离效能高、检测灵敏度高、分析快速以及适应范围宽等特点。
Mohammde等人用高效液相色谱法对4种蔬菜中农药残留量进行了检测。Thurman等人评价了75种农药在ESI和APCI两种方式不同的相应，中性和碱性农药在大气压化学电离时更加灵敏，而阳离子和阴离子类除草剂在电喷雾方式下更容易电离。Ki-Souk Nam等人运用超临界流体色谱法对复杂的样品基质，如鸡脂肪、牛肉和猪油，使用选择性电子捕获检测器和氮磷检测器进行有机氯和有机磷农药残留的跟踪分析幵发和利用。实验表明，系统能够在线确定农药浓度，结果准确可靠且重现性好；证明比传统方法快速、时间短且省力。
光谱法是利用物质的光谱特征对已知物质进行定性、定量分析的方法。目前，光谱技术主要有红外光谱法、荧光光谱法和紫外-可见光光谱法。
在可见光区和微波区之间的红外光谱波长范围0.75~1000μm。红外光谱法具有操作简单、分析快速便捷、不破坏样品等优点，在有机化合物定性分析中应用非常广泛。顾小红等人采用漫发射傅里叶变换红外光谱法结合主成分分析、偏最小二乘法、簇类的独立软模式分类判别研究了十三种茶叶。
紫外-可见光谱法是研究分子吸收190~750nm波长范围内的光谱，主要因为价电子在电子能级间的跃迁而产生的，可以对大量的无机、有机化合物进行鉴定和定量测定。张芹等人利用紫外-可见光谱法研究常见农药与土壤腐殖酸之间的相互作用。
上述气相色谱法、免疫分析法、薄层色谱法、酶抑制法分别具有仪器价格昂贵、样品前处理时间长；一次只能测定一种化合物；灵敏度不高；检测精度低等缺点。红外光谱法建模难度大，近红外仪器自身受温度等环境因素的影响较大；紫外-可见光谱法光谱信息少，特征性不强，因此，有较大的局限性。
荧光光谱法，是依据基态分子吸收能量后发射的荧光的特性和强度对物质进行定性或定量分析的方法。具有灵敏度高、简单快捷、选择性高、样品量少、对样品无破坏性以及分析速度快等优点。王玉田等人利用三维荧光技术由研究农药的荧光特性继而证明三维荧光光谱法检测农药残留的可行性，并通过实验进行测定。
目前，国内外己将荧光光谱分析法与光纤传感、弱信号检测技术等技术相结合开发了多种荧光光谱分析仪，并成功探测到多种农药的荧光光谱。如Richard D. Harris等人用光纤突光免疫检测法低灵敏度的测定了留二氯苯氧基乙酸等农药；Gred Marowsky等人研制了用于检测芳香烃类有机物的荧光管线专用分析仪。
中国科学院大连化学物理研究所开发的便携式荧光探针农药残留检测仪，突破了实验室检测的局限性，样品无需运送，真正实现了现场快速检测。孙玲等人利用激光诱导荧光技术研究了虫胆威等5种农药的荧光光谱，并初步定性的研究了农药的荧光检测方法。车仁生等人采用了光纤传感探头研制了一种监测毗虫啉农药的光纤光谱仪。