第 24 卷第 2 期 洁 净 煤 技 术 Vol. 24 No. 2
2018 年 3 月 Clean Coal Technology Mar． 2018
煤焦油轻质油加氢制清洁燃料油试验研究
胡 发 亭
( 1．煤炭科学技术研究院有限公司 煤化工分院，北京 100013; 2．煤炭资源高效开采与洁净利用国家重点实验室，北京 100013)
摘 要: 我国石油短缺，对数量可观的煤焦油进行加氢生产燃料油和精细化学品具有重要意义。以煤焦油预处理后的 3 种轻质馏分油混合油为原料，在固定床加氢装置上进行了轻质油全馏分加氢提质试验研究，考察了反应温度、反应压力、空速和氢油比对原料油脱硫脱氮及芳烃加氢饱和的影响。最 后对加氢提质产物油性质进行分析。结果表明，产物氮、硫及芳烃含量均随着反应温度、压力、氢油比的增大而减少，随着空速的增大而增大; 在反应温度为 360 ℃ ，反应压力为 16 MPa，液体体积空速为
0. 25 h－1 ，氢油比为 1 800 的最优工艺条件下，液体收率达到 98. 03%。对加氢后全馏分油进行精密蒸馏切割得到＜170 ℃ 的石脑油馏分和＞170 ℃ 的柴油馏分; 石脑油馏分 20 ℃ 密度为 776. 9 kg / m3 ，几乎不含硫、氮，芳烃潜含量 67. 6%，可以作为优质的催化重整原料; 加氢后的柴油馏分不含硫、氮，芳烃含量低，闪点高，凝点低，馏程适宜，可以作为柴油的调和油。
关键词: 中低温煤焦油; 加氢提质; 石脑油馏分; 柴油馏分; 芳烃加氢饱和
中图分类号: TQ529. 1 文献标志码: A 文章编号: 1006－6772( 2018) 02－0096－06
Experimental study on the hydrogenation of coal tar light oil to clean fuel
HU Fating
( 1．Coal Chemistry Branch of China Coal Ｒesearch Institute，Beijing 100013，China; 2．State Key Laboratory of Coal Mining and Clean Utilization，Beijing 100013，China)
Abstract: Because of the shortage of petroleum in China，it has great significance to produce fuel oil and fine chemicals from the hydrogen- ation of considerable amount of coal tar．Three kinds of mixed oil from light distillated oil were used as raw feedstocks to carry out the hydro
－refining experiment in a fixed bed hydro－refining unit．The influence of reaction pressure and temperature，liquid volume space velocity， hydrogen / oil ratio on the produced oil properties were investigated．The results indicate that the nitrogen content，sulfur content and aromat- ic content of products decrease with the increase of reaction temperature，pressure and hydrogen / oil ratio，but increase significantly with the rising of liquid volume space velocity．Under the optimum condition of the reaction temperature at 360 ℃ ，reaction pressure at 16 MPa，liq- uid volume space velocity at 0．25 h－1 and the ratio of hydrogen / oil at 1 800，the yield of the produced oil is up to 98. 03%．The produced oil is distilled to obtain naphtha ＜170 ℃ and diesel oil ＞170 ℃ ．The naphtha fraction has a density of 776．9 kg / m3 at 20 ℃ ，no sulfur and nitrogen are detected，and the latent content of aromatics is 67．6%．It can be used as a high quality catalytic reforming raw materials．Diesel fuel has low aromatics content，without sulfur nitrogen，high flash point，low condensation point and is suitable for distillation，thus it can be used as a blend of diesel oil．
Key words: mid－low temperature coal tar; hydro－refining; naphtha; diesel oil; aromatics hydrogenation saturation
0引 言
产业的发展，煤焦油产量逐年增加，因此对煤焦油的
［1－2］
加工利用受到国家的重视 。煤焦油是煤炭在热
我国是富煤缺油的国家，随着我国大型煤化工 解、气化或干燥提质等加工利用过程中的副产品，是
收稿日期: 2017－12－21; 责任编辑: 白娅娜 DOI: 10．13226 / j．issn．1006－6772．2018．02．018
基金项目: 国家重点研发计划资助项目( 2016YFB0600303)
作者简介: 胡发亭( 1976—) ，男，山东荷泽人，高级工程师，研究方向为煤炭直接液化、煤油共炼、煤焦油加氢等。E－mail: hufating@ 163．com
引用格式: 胡发亭．煤焦油轻质油加氢制清洁燃料油试验研究［J］．洁净煤技术，2018，24( 2) : 96－101．
HU Fating．Experimental study on the hydrogenation of coal tar light oil to clean fuel［J］．Clean Coal Technology，2018，24( 2) : 96－101．
具有刺激性气味、黑色或黑褐色的黏稠状液体，煤焦油轻质油馏分油芳烃含量较少，脂肪烃和环烷烃较多，适合加氢提质制取汽油、柴油等动力燃料和化学品［3－4］。对煤焦油进行加氢生产清洁燃料油品，既可以高效利用煤基油品资源，又能有效补充石油资源的不足，具有重要的现实意义和战略意义［5］。
目前，对不同种类的全馏分煤焦油及其轻质馏 分油的加氢改质研究较多，但对于煤焦油轻质油和 加氢裂化产物油混合馏分油的加氢提质研究较少。燕京等［6］对干馏高温煤焦油进行加氢研究，得到辛烷值 68. 4 的汽油组分和十六烷值 39. 1 的的柴油调和组分。李冬等［7－8］对中低温煤焦油进行加氢改质 研究，汽柴油重整原料和催化裂化或加氢裂化尾油 原料，通过单因素试验、Box － Benhnken 试验设计优化工艺条件。石振晶等［9］ 对多联产低温煤焦油全馏分油加氢精制进行研究，考察了反应条件对产物 油密度、硫含量和氮含量的影响，确定了最佳工艺参 数。范建锋等［10］对中温煤焦油 500 ℃ 以下馏分进行加氢改质研究，通过工艺优化，石脑油馏分和柴油馏分比例分别达到 23. 17% 和 72. 41%，且硫、氮含量很低。本文利用高活性的煤基油品加氢提质催化 剂对中低温煤焦油预处理后的混合轻质馏分油进行 加氢提质试验，着重考察了反应压力、温度等条件对 加氢效果的影响，为加氢提质工艺优化和工程设计， 以及为提高煤基油品利用率和产物油质量提供基础 数据和理论指导。
1
试 验
- 1 试验原料
原料油为取自陕西榆林地区某兰炭厂副产的中 低温煤焦油，煤焦油全馏分中的重质油馏分的密度、黏度、沥青质、残炭较高，直接固定床加氢容易造成 催化剂床层堵塞，因此对中低温煤焦油原料进行了 预处理。
采用 GB / T 2288—2008《焦化产品水分测定方法》对煤焦油原料进行了水分 测 定［11］，结 果为 - 56%。由于煤焦油中水分容易造成加氢提质催化剂失活，因此采用间歇式脱水试验装置对煤焦油样品进行了脱水预处理。
采用实沸点常压蒸馏和减压蒸馏试验装置，对脱水后的中低温煤焦油全馏分进行了馏分蒸馏切割分离试验，分离出＜ 230 ℃ 的酚油馏分、230 ～ 310 ℃ 馏分和＞310 ℃ 的重油馏分［12－13］。对酚油馏分进行溶剂萃取脱除酚类化合物［14］，对大于 310 ℃ 的重质油在悬浮床加氢装置上进行加氢裂化处理，得到了加氢裂化轻质产物油。
将悬浮床加氢裂化＜ 370 ℃ 的轻质产物油、＜ 230 ℃ 脱酚后馏分油、230 ～ 310 ℃ 馏分油 3 种馏分混合，其混合比例按照预处理前的全馏分相应馏分 比例进行混配，分别为 63. 15%、10. 03%、26. 82%， 以这 3 种馏分油的混合物作为加氢提质进料油，其性质见表 1。
表 1 煤焦油轻质混合油的基本性质
Table 1 Properties of light oil from coal tar
密度( 20 ℃ ) / 黏度( 60 ℃ ) / 酸度/ 残炭含 氯含 元素分析/%
( kg·m－3 ) ( mm2 ·s－1 ) mg 量/% 量/% C H O N S
985. 17 4. 26 28. 79 0. 18 2. 00 84. 88 9. 14 4. 88 0. 87 0. 23
馏 程 / ℃ IBP / 20% / 40% / 60% 70% / 80% / 90% / EBP
族组成/%
烷烃 环烷烃 芳烃
金属含量/( mg·kg－1 )
Fe Ni Cu V
77 / 225 / 263 / 295 302 / 331 / 358 / 375 12. 72 27. 50 59. 78 0. 80 0. 10 0. 10 0. 10
注: 酸度为 100 mL 溶液中 KOH 的质量; 元素分析为无水基，下同。
由表 1 可知，煤焦油轻质油密度大，硫、氮等杂原子含量高，芳烃含量高，需要经过加氢精制才能获得清洁燃料油。
- 2 催化剂和硫化剂
采用已商业化运用于煤基油加工的石油系加氢提质催化剂，该催化剂已经成功应用于神华集团煤
液化示范装置液化粗油的提质加工，取得良好的脱硫脱氮和芳烃饱和性能。催化剂采用挤条成型制备技术，催化剂的物性参数见表 2。
采用的催化剂属于 W－ Mo － Ni 型加氢提质催化剂，主要成分是 W、Mo、Ni，载体为 γ－ Al2 O3 ，具有强度高，活性金属( W、Mo、Ni) 含量高，比表面积
大的特点，适用于煤焦油轻质油的物性特点和结构特征。
对催化剂进行湿法硫化，硫化剂为二甲基二硫醚( DMDS) ，其理化性质见表 3。
表 2 加氢提质催化剂性质
Table 2 Property of catalysts
项目 性质 项目 性质
形状 条状蝶型 金属活性组分 W－Mo－Ni
孔容/( mL·g－1 ) 比表面积/( m2 ·g－1 ) 压碎强度/( N·mm－1 )
堆密度/( kg·cm－3 ) 0. 31 ～ 0. 45
≥142
≥19
0. 93 ～ 0. 98 WO3 含量/% MoO3 含量/% NiO 含量/% ≥26. 0
≥2. 5
≥2. 7
表 3 二甲基二硫醚理化性质
Table 3 Physicochemical properties of dimethyl disulfide
项目 数值 项目 数值
密度( 20 ℃ ) / ( kg·m－3 ) 1 057
沸点/ ℃ 117
蒸汽压( 25 ℃ ) / kPa 3. 8
闪点/ ℃ 24. 4 熔点/ ℃ －84. 7
分解温度/ ℃ 200
含硫量/% 68
1.3 加氢装置和产物油分析方法
试验在 100 mL 小型固定床连续加氢装置上进行，该装置各压力、流量、温度、质量等数据都采用精密仪表测量，装置工艺流程如图 1 所示。
图 1 煤焦油轻质油加氢试验工艺流程
Fig. 1 Process of hydrogenation of light oil from coal tar
加氢产物油馏分切割和馏程分析在间歇式精密 蒸馏装置上进行，分离精度高( 20 块理论塔板) ，数据重现性好，执行标准为 ASTM D86—2015《石油产品和液体燃料常压蒸馏的标准试验方法》［15］。加氢产品油的硫氮含量采用微量氮硫分析仪进行测定， 硫含量按 GB / T 17040—2008《石油和石油产品硫含量的测定》测定，氮含量按 NB / SH / T 0704—2010
《石油和石油产品中氮含量的测定》测定［16－17］，族组
成按 SH / T 0606—2005《中间馏分烃类组成测定法
( 质谱法) 》测定等［18－19］。
2试验结果与分析
2.1 工艺条件对加氢效果的影响
2. 1. 1 反应压力的影响
在反应温度 340 ℃ 、体积空速 1 h－1 、氢油比 800 ( V/ V) 的条件下，考察了反应压力对煤焦油轻质油加氢脱硫脱氮及芳烃加氢饱和的影响，结果如图 2 所示。
图 2 反应压力对原料油加氢效果的影响
Fig. 2 Effect of reaction pressure on the hydrogenation of raw oil
由图 2 可知，压力对原料油的脱硫脱氮效果影响不大，原料油的硫脱除率比较高，氮脱除率不高。对加氢产品油族组成进行分析，随着压力增大，饱和 烃含量呈增加趋势，但随着压力增加，增幅变缓，反 应压力的影响变小。
2. 1. 2 反应温度的影响
在反应压力 12 MPa、体积空速 1 h－1 、氢油比 800 的条件下，考察了反应温度对煤焦油轻质油脱硫脱氮及芳烃加氢饱和的影响，试验结果如图 3 所示。对 340、350、360 ℃ 的馏分油进行族组成分析， 结果见表 4。
图 3 反应温度对原料油加氢效果的影响
Fig. 3 Effect of reaction temperature on the hydrogenation of raw oil
表 4 温度对加氢芳烃饱和的影响
Table 4 Effect of temperature on saturation of hydroge－ nated aromatics
芳烃加氢饱和的影响，结果如图 5 所示。
芳烃含量/%
饱和烃含
温度/ ℃ 一环 二环 总芳烃 量/%
340 49. 43 7. 49 56. 92 43. 08
350 50. 44 2. 05 52. 49 47. 51
360 48. 83 2. 01 50. 84 49. 16
由图 3 可知，320 ℃ 时，硫脱除率已经达到
97. 42%，氮脱除率仅为 61. 72%，随着温度升高，硫氮脱除率均有所提高，其中氮脱除率提高显著; 340
℃ 时，硫 脱 除 率 达 到 98. 11%，氮 脱 除 率 达 到
82. 12%，温度进一步升高，硫脱除率变化不大，氮脱除率有所提高。由表 4 可知，与原料油相比，340 ℃加氢产物中总芳烃含量变化不大，但芳烃组成分布明显改变，一环芳烃含量提高 2. 4 倍，二环芳烃减少一半，不含大于二环的稠环芳烃及极性物。随着反应温度进一步提高，饱和烃含量明显增加，芳烃加氢饱和对温度比较敏感。
2. 1. 3 液体体积空速的影响
在反应温度 340 ℃ 、反应压力 12 MPa、氢油比800 的条件下，考察液体体积空速对煤焦油轻质油脱硫脱氮性能及芳烃饱和的影响，如图 4 所示。
图 4 液体体积空速对原料油加氢效果的影响Fig. 4 Effect of liquid volume space velocity on the hydrogenation of raw oil
由图 4 可知，液体体积空速对硫脱除率影响不大，对氮脱除率影响明显，液体体积空速从 1 h－1 降
图 5 氢油比对原料油加氢效果的影响
Fig. 5 Effect of hydrogen / oil ratio on the hydrogenation of raw oil
由图 5 可知，氢油比对硫脱除率影响不大，氢油
比从 500 提高到 800 时，氮脱除率明显增加，提高了
12%，氢油比在 800 以上时，氢油比对氮脱除率影响较小。氢油比对芳烃加氢饱和的影响比较明显，加 氢产物油中的饱和烃含量随氢油比的增大而增加， 原因是氢油比加大，氢分压增加，与轻质油加氢反应 的氢气分子数增加，有利于芳烃的加氢饱和，因此氢 油比越大加氢效果越好，根据理论推导和相关文献 结论，氢 油比在 1 500 ～ 2 500 时，加 氢效果最佳［10，18］。
2. 2 加氢产物油性质分析
2. 2. 1 加氢产物油全馏分的性质
以硫氮脱除率为考核指标，进行了加氢提质试验，获得的最优加氢提质试验条件为: 反应温度为360 ℃ ，反应压力为 16 MPa，液体体积空速为 0. 25 h－1 ，氢油比为 1 800。在此条件下对陕西榆林中低温煤焦油的 3 种轻质馏分油混合物进行了加氢提质试验，对加氢产物油进行了精密蒸馏和理化性质分析，加氢产物产率见表 5。
表 5 最佳工艺条件下的产物产率
Table 5 Yield of product under the optimal technological conditions
项目 数值
至 0. 5 h－1 时，氮脱除率提高了 12%，空速进一步降 氢耗/% 4. 40
至 0. 25 h－1 时，氮脱除率提高了 4%。液体体积空速 ＜170 ℃ 石脑油馏分产率/% 21. 74
对芳烃饱和影响比较显著，空速在 1 h－1 以上时，空 ＞170 ℃ 柴油馏分产率/% 76. 29
速的影响变小。 水产率/% 4. 92
-
- 4 氢油比的影响
在温度 340 ℃ 、压力 12 MPa、空速为 0. 5 h－1 的条件下，考察了氢气和原料油体积比对脱硫脱氮和
- 4 氢油比的影响
气产率( C1 ～ C4 ) /% 0. 25
H2 S 产率/% 0. 22
NH3 产率/% 0. 97
煤焦油轻质馏分油混合油经过加氢提质后的产 物包括油、水和气体( 烃类气体、H2 S 和 NH3 等) 。由表 5 可知，液体收率达到 98. 03%，柴油馏分油收率为 76. 29%，产物油以柴油馏分为主，C1 ～ C4 产率为 0. 25%，H2 S 产率 0. 22%，NH3 产率 0. 97%，水产率为 4. 92%，氢耗为 4. 40%。
对加氢产物油的全馏分进行性质分析，结果见表 6。可知，煤焦油轻质油馏分油经加氢提质后，加氢产物油全馏分密度下 降，20 ℃ 密 度 降 至
- 6 kg / m3 ，降低了 13%; 加氢后全馏分油氢含量提高了 3. 9%，硫 和氮含量 很 低; 芳 烃 含 量 为
- 71%，均为一环芳烃，芳烃饱和率为 77%; 加氢油品密度减小，与加氢原料油相比，95%馏出温度降低 17 ℃ ，加氢产物油品性质明显改善。
-
- 2 石脑油馏分的性质
对加氢产物油进行精密蒸馏切割，得到了＜ 170
℃ 的石脑油馏分和＞ 170 ℃ 的柴油馏分。加氢后的石脑油馏分性质见表 7。
- 2 石脑油馏分的性质
表 6 煤焦油加氢产物油的全馏分性质
Table 6 Total distillate properties of coal tar hydrogenation upgrading oil
馏程/ ℃
族组成/%
表 7 加氢产物油石脑油馏分性质
Table 7 Properties of naphtha distillation
密度( 20 ℃ ) /
( kg·m－3 )
硫含量/
( mg·kg－1 )
氮含量/
( mg·kg－1 )
芳烃潜含量/%
辛烷值
馏 程 / ℃ 10% / 30% / 50% 70% / 90% / EBP
族组成/%
链烷烃 环烷烃 芳烃
- 90 ＜5 ＜5 67. 6 62. 3 104 / 112 / 122 135 / 154 / 169 10. 60 82. 48 6. 92
由表 7 可知，加氢产物油的石脑油馏分密度低; 硫和氮含量很低，均＜ 5 mg / kg; 芳烃含量和链烷烃含量分别为 6. 92% 和 10. 60%; 产物油中大部分为环烷烃，为 82. 48%; 芳烃潜含量接近 70%，不过辛
烷值偏低，比较适合做催化重整的原料油。
2. 2. 3 柴油馏分的性质
中低温煤焦油加氢提质后的柴油馏分性质见表 8。
表 8 加氢产物油柴油馏分性质
Table 8 Properties of diesel oil distillation
密度( 20 ℃ ) / 运动黏度( 20 ℃ ) / 硫含量/ 氮含量/ 凝点/ 十六 馏程/ ℃ 族组成/%
( kg·m－3 ) ( mm2 ·s－1 ) ( mg·kg－1 ) ( mg·kg－1 ) ℃ 烷值 10% / 30% / 50% 70% / 90% / EBP 饱和烃 一环芳烃
883. 20 5. 72 ＜5 ＜5 －9 42. 6 225 / 248 / 269 295 / 335 / 360 85. 44 14. 56
由表 8 可知，中低温煤焦油加氢产物油的柴油馏分 20 ℃ 密度为 883. 2 kg / m3 ; 硫和氮含量很低，均
＜ 5 mg / kg; 芳烃都是一环芳 烃，且 含 量 仅 为
14. 56%。尽管加氢后的柴油馏分具有闪点高、酸度低、凝点低、馏程适宜等特点，由于十六烷值不高，可作为清洁柴油产品的调和油。
3结 论
1)煤焦油轻质馏分油混合物具有硫氮杂原子
含量高、密度大、芳烃含量高的特点，需加氢提质加工才能转化为合格的清洁燃料油产品。压力对于煤焦油轻质油加氢效果不大，空速、温度和氢油比的影响明显，特别是低空速有利于煤焦油轻质油的加氢提质。
2)加氢提质试验表明，在反应温度 360 ℃ ，反应压力 16 MPa，液体体积空速 0. 25 h－1 ，氢油比 1 800的最佳工艺条件下，加氢后全馏分产物的密度，硫、氮含量降幅明显，加氢全馏分中几乎没有硫
和氮，20 ℃ 密度降至 857. 6 kg / m3 ，降低了 13%，芳烃饱和率为 77%，油品性质明显改善。
3)加氢产物油的石脑油馏分具有适宜的密度， 几乎不含硫氮，芳烃潜含量接近 70%，具有较好的油品质量，可作为优质的催化重整原料; 加氢产物油的柴油馏分硫、氮含量很低，均＜ 5 mg / kg，芳烃含量低，且都是一环芳烃，含量仅为 14. 56%，闪点高，20
℃ 运动黏度适宜，腐蚀性低，可作为清洁柴油产品的调和油。
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