火焰光度检测器(Flame Photometric Detector,FPD),是气相色谱检测器的一种,也称硫、磷检测器,对含磷、硫化合物具有较高的选择性和灵敏度,检出限可达10-12g•s-1(对P)或10-11g•s-1(对S),广泛用于有机磷和有机硫农药残留量测定;还可检测精油中硫醇、COS、H2S、CS2、SO2;水质污染中的硫醇;空气中H2S、SO2、CS2;天然气中含硫化物的气体。
结构常用的火焰光度检测器为单火焰,其构成主要包括氢火焰和光度测定两个部分。氢火焰与火焰离子化检测器类似,光学测定系统包括石英窗、滤光片和光电倍增管。石英窗作用是保护滤光片不受水气和燃烧产物的侵蚀。
图1-1 火焰光度检测器结构示意图
工作原理:从色谱柱进入检测器的含硫或含磷化合物在富氢火焰中燃烧时,生成化学发光物质,并能发射出特征波长的光,记录这些特征光谱,就能检测硫和磷。
激发态S2*分子回到基态时发射出350—430nm(蓝紫色)的特征光谱,最大强度对应的波长为393nm。含磷化合物燃烧时生成磷的氧化物,在富氢火焰中被氢还原成化学发光的HPO碎片,HPO碎片它回到基态时发射出特征的绿色光(波长为480-560nm,最大强度对应的波长为526nm)。这两种特征光的光强度与被测组份的含量均成正比,这正是FPD的定量基础。因此,火焰光度检测器滤光片通常分硫型和磷型。随着技术的发展,已经有同时可测硫和磷的双带通滤光片,免去频繁更换滤光片,我司具有生产该品种滤光片的能力,波长定位准确,以下为产品透过率曲线图(点击图片可产看具体透过率数值):
火焰光度检测器(FPD)的最大进展是脉冲式火焰光度检测器(PFPD)的发明与应用。PFPD在灵敏度和燃烧气消耗等方面都超过了FPD的性能。PFPD对S、P、N化合物具有很高的灵敏度和选择性,并可用于其他二十多种元素的检测。
图1-2 PFPD的示意图
- 石英管2.富氢/空气3.富空气/氢4.蓝宝石5.光导管6.滤光片7.光电倍增管
PFPD的特点是用了脉冲火焰,即火焰断续燃烧。上部为点火室,下部燃烧室内有2-3mm内径的普通石英管(1)作燃烧管,它耐高温且透光性好。热丝点火器通直流电,使一直处于灼热状态,但无火焰。当载气在中心管与富氢/空气混合气(2)预混后,进入石英燃烧管内,与从外层旁路通入的富空气/氢混合气(3)一起进入点火室,即被点燃,接着自动引燃燃烧管中之混合气,使被测组分在富氢/空气焰中燃烧、发光。燃烧后由于瞬间缺氧,火焰即熄灭。连续的气流继续进入燃烧室,排掉燃烧产物,重复上过程进行第二次点火。如此反复进行,一秒钟断续燃烧1-10次,即脉冲火焰频率为1-10Hz。用蓝宝石(4)将燃烧室与光学检测系统分开。光信号通过光导管(5)、滤光片(6)后,被光电倍增管(7)接收,产生信号。